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本文是学习GB-T 34612-2017 蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了蓝宝石晶体X 射线双晶衍射摇摆曲线的测量方法。

本标准适用于蓝宝石晶体X 射线双晶衍射摇摆曲线的测量。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 14264 半导体材料术语

3 术语和定义

GB/T 14264 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

X 轴 X axis

倾斜样品的轴，由入射 X 射线、衍射 X
射线束构成的衍射平面与样品表面相交而成。

3.2

X 角 X angle

样品某晶面与样品表面的夹角。

3.3

φ角 φ angle

样品台绕样品表面法线旋转的角度。

3.4

φ扫描 φ scan

连续改变φ角并记录衍射强度的测量模式。

3.5

角 oangle

入射 X 射线与样品表面夹角。

3.6

扫 描 scan

连续改变 角并记录衍射强度的测量模式。

4 方法提要

4.1 晶体是由空间间距为d
的一系列平行的离子、原子或分子平面构成。当一束平行的单色 X 射线
射入该平面，且 X 射线在相邻平面间的光程差为其波长的整数 n
倍时，就会产生衍射(反射)。当入射

GB/T 34612—2017

X 射线波长λ、晶面间距d、X 射线与反射平面间的夹角θ与衍射级数n 满足2d ·
sin0=nλ 时，衍射光

强将达到最大值，此即布拉格定律。此时的θ被称为布拉格角，记为θ,如图1所示。

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图 1 晶体 X 射线衍射原理图

4.2 晶体 X
射线双晶衍射摇摆曲线用来表征样品中某一特定晶面衍射角的发散大小。测量时，探测器
固定在20n
位置，试样在衍射位置附近以△0角度摇摆，衍射强度会随着角度而发生变化，记录这种变化
关系曲线即为摇摆曲线。

4.3
摇摆曲线最大衍射强度一半处的宽度为半高宽，其来源包括仪器加宽、待测样品的本征宽度和缺
陷加宽等。蓝宝石晶体摇摆曲线半高宽的主要影响因素是材料内部位错、多维度杂质等，因此摇摆曲线
半高宽可表征蓝宝石晶体的结晶质量。

5 仪器设备

5.1 X 射线衍射仪，其系统主要由 X
射线源、四色单色器、样品台、探测器组成。

5.2 四色单色器主要由锗单晶组成，每块晶体都有双晶衍射效果。

5.3 样品台支架在电动马达的驱动下可在θ、X、φ、 方向进行调整、优化。

6 干扰因素

晶体待测面定向的准确性和表面粗糙度对测试结果有影响。

7 测试环境

除另有规定外，应在下列环境中进行测试：

a) 温度范围18℃~28℃;

b) 湿度20%～80%。

8 试样

测试的蓝宝石晶体样品应明确其晶面指数及其对应的衍射角度，厚度一般为0.1
mm～10 mm。待

测面定向精度应优于0.5°,粗糙度Ra 应小于0.3 nm (扫描范围5μm×5μm)。

GB/T 34612—2017

9 测试步骤

9.1 安放样品

将样品置于样品台上，应尽量使样品表面与样品台面平行。

9.2 确定布拉格角θ

9.2.1 根据待测衍射晶面，查表并计算得到相应的布拉格角 θB 及 X
角。蓝宝石晶体部分晶面布拉格 角及晶面间距参见附录 A。

9.2.2 调整探测器及样品台位置，使探测器位于20,样品台位于w=0B。

9.3 调整样品

9.3.1 对称衍射时，X 角为0。对X 角进行优化，并将 X 定在优化值。 X
角可按下列方法进行优化：

方法一：改变 X 角，在θ附近进行w 扫描，w 扫描衍射强度最大时对应的X
角即为优化值。

方法二：在θ附近进行w 扫描，将 值固定在最大强度处，然后进行X 扫描，将X
固定在最大强度

处，如此反复进行，直至 和 X 值固定不变。

9.3.2 斜对称衍射时，X 角不为0。使样品台沿X 轴旋转至X
角，然后进行φ扫描直至出现衍射峰，最

后将φ角固定在衍射峰所在位置。 X 角的优化可按9.3.1的方法进行。

9.4 获得摇摆曲线

优化测量范围、测角仪步长及计数时间(或扫描速度),使样品在θ;附近绕衍射面法线旋转，并记录

衍射强度，获取摇摆曲线。各参数按如下要求优化：

a) 改变测量范围，使之覆盖衍射峰两侧记录到的全部背景基线；

b) 调整测角仪步长，典型的 步长设置为5”～10";

c) 选择计数时间使扫描中强度的动态范围至少超过103 个计数单位。

9.5 确定半高宽

确定摇摆曲线最大衍射强度一半处的宽度，读取半高宽数值。

注：实际计算时，可对摇摆曲线进行高斯函数拟合读取半高宽，拟合残差R²
不小于0.98。

10 精密度

试样选用1片φ50.8 mm
蓝宝石单晶抛光片，在3家不同实验室按本方法测量样品(0006)晶面摇
摆曲线，并获得其半高宽。样品在同一台设备上按照本标准要求进行10次独立测量，其半高宽的平均

值和相对标准偏差见表1。

表 1

实验室

1

2

3

半高宽平均值/arcsec

11.79

11.77

11.64

样本标准偏差/arcsec

0.33

0.26

0.25

相对标准偏差

2.78%

2.20%

2.15%

GB/T 34612—2017

11 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a) 试样名称、规格尺寸，生长方法和编号；

b) 双晶摇摆曲线图，衍射角度、半高宽和衍射强度等；

c) 测试单位、测试日期、测试人员以及审核人员签字；

d) 测试仪器型号以及编号；

e) 本标准编号。

GB/T 34612—2017

附 录 A

(资料性附录)

蓝宝石晶体部分晶面布拉格角及面间距

蓝宝石晶体部分晶面布拉格角及面间距见表A.1。

表 A.1

衍射晶面(hkdl)

布拉格角θ

面间距d/0.1 nm

(0112)

12°48'

3.4790

(1014)

17°35'

2.5520

(1120)

18°55'

2.3790

(2240)

40°21'

1.1898

(0006)

20°50'

2.1650

(0330)

34°06'

1.3740

注1:蓝宝石晶格常数：a=0.4758nm,c=1.2991nm。

注2:表A.1中布拉格角为Cu靶K。线(λ=0.15406 nm)对应的值。

注3 :1 A=0.1 nm。

延伸阅读

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